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组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)

      警告:实验中使用的标准品为易挥发的有毒化学品,溶液配制过程应在通风橱内进行;操作时应按照要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。

       本标准适用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定。当取样量为 1g 时,本标准测定的 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限均为0。2 µg/g,测定下限均为 0。8 µg/g。

2 方法原理

      在一定温度条件下,顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发,产生一定的蒸汽压并达到气液两相平衡。取气相样品进入气相色谱分离后,经质谱检测器检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。

3 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。

3.2 一氟三氯甲烷(CFC-11)标准溶液:ρ(CCl3F)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3.3 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准溶液:ρ(CH3CCl2F)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3.4 二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准溶液:ρ(CHClF2=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3.5 内标标准溶液:ρ(CH2BrCl)=2000 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3。6 4-溴氟苯(BFB):ρ=25 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。

3.7 载气:氦气,纯度≥99。999%。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口,可程序升温;质谱部分具 70eV 电子轰击(EI)电离源,配NIST 质谱图库,具有全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)扫描、

手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

4.2 自动顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 100°C 可调,温度控制精度为±1℃。

4。3 色谱柱:多孔层开管毛细管柱,60 m×0。 32 mm。固定相为键合硅胶,或其他等效毛细管柱。

4.4 分析天平:精度 0.0001g。

4.5 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯(PTFE)内衬的硅橡胶垫,或其他同类采样瓶。

4.6 顶空进样瓶:玻璃顶空瓶(22 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅橡胶材质)、密封盖(螺旋盖或一次性压盖),或与自动顶空进样器(4.2)配套的玻璃顶空瓶。

4.7 气密性注射器:2.5 ml、5ml。

4.8 玻璃比色管:10ml。

4.9 采样勺:长手柄金属材质。

4.10 一般实验室常用仪器和设备。

5 样品

5。1 样品采集和保存

      同一类别或同一批次的组合聚醚中,至少随机采集 3 个样品,每个样品采样量一般不少于 10g。同时采集平行样用于留样。

      样品采集时,用采样勺(4.9)从原始存储容器中采集组合聚醚。然后,将采样勺中的样品沿采样瓶(4.5)瓶壁缓慢导入瓶中直至充满。样品运抵实验室后应尽快分析。若不能立即分析,应在 4℃以下冷藏密封保存,保存期限不超过 10 d。

5.2 试样的制备

      称取约 1 g 样品至比色管(4.8)中,用甲醇(3.1)稀释定容至标线。使用气密性注射器(4.7)吸取 5 ml 至顶空瓶(4.6)中,加入内标标准溶液(3.5)100 µl 后,待测。

      注 1:若被测样品中目标组分的含量超出标准系列浓度范围,应将样品用甲醇稀释合适的比例后再测定。

5。3 空白试样的制备

      用甲醇(3.1)代替样品,按照与试样制备(5.2)相同的步骤制备空白试样。

6 分析步骤

6。1 仪器参考条件

      不同型号顶空进样器和气相色谱-质谱仪的最佳工作条件不同,可按照仪器使用说明进行操作。参考条件下测定目标组分标准溶液得到的总离子流色谱图参见附录 A 中的图 A。

 

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