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HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法

1 适用范围

    本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。

    本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。

    本标准检出限为0。1mg/L,测定下限为0。4mg/L,测定上限为45。0mg/L。对于质量浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 7489-87 水质 溶解氧的测定 碘量法

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

挥发酚 volatile phenolic compounds

      能随水蒸气蒸馏出的,并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。

4 方法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中,被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘,并根据其消耗量,计算出挥发酚的含量。

5 干扰及消除

      氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5。1 氧化剂(如游离氯)的消除

样品滴于淀粉一碘化钾试纸(6。13)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸亚铁(6。1) 去除。

5。2 硫化物的消除

当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6。14)上,若试纸变黑色,说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。

5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除

可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.7)使呈酸性,分次加入50, 30 30m1乙醚(6。4) 以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4,3、 3m1氢氧化钠溶液(6.8)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。

      同时应以水做空白试验。


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