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HJ 1054-2019 土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空 气相色谱法

      警告:实验中所使用的化学试剂具有一定毒性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的顶空/气相色谱法。

      本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定,以代森锰锌或二硫化碳计。

      本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。

      当取样量为 2 g,以代森锰锌计时,方法检出限为 0.05 mg/kg,测定下限为 0.20 mg/kg;

      以二硫化碳计时,方法检出限为 0。03 mg/kg,测定下限为 0。12 mg/kg。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378.3 海洋监测规范 3 部分:样品采集、贮存与运输

      GB 17378.5 海洋监测规范 5 部分:沉积物分析

      HJ 494 水质 采样技术指导

      HJ 495 水质 采样方案设计技术规定

      HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3。1

      二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量 the dithiocarbamate pesticides

      指在本标准规定的条件下,分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药(代森锰锌、福美双、福美锌、福美铁、代森联、代森锰、代森锌、代森钠、丙森锌等)分解生成二硫化碳的总量, 以代森锰锌或二硫化碳计。

4 方法原理

      在一定温度下,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后, 气相中的二硫化碳经气相色谱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。

5 干扰和消除

      样品中的二硫化碳会对二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定产生正干扰,用酸解样品的测定结果减去未酸解样品的测定结果予以扣除。

6 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的纯水或无二硫化碳水。

6.1 硫酸(H2SO4):ρ = 1。84  g/ml,优级纯。

6.2 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)。

6.3 氯化钠(NaCl):优级纯。

      在马弗炉中 400℃下烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至密封玻璃瓶中保存。

6.4 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)。

6.5 L-半胱氨酸盐酸盐(C3H7NO2S·HCl·H2O)。

6。6 氢氧化钠(NaOH)。

6.7 氢氧化钠溶液:cNaOH)= 10 mol/L。

      称取 20 g 氢氧化钠(6.6)溶于少量实验用水中,稀释至 50 ml。

6.8 硫酸溶液:cH2SO4= 3 mol/L。

      取 81 ml 硫酸(6.1),缓慢倒入实验用水中,稀释定容至 500 ml。

6.9 EDTA-半胱氨酸碱性溶液。

      称取 12。5 g 乙二胺四乙酸二钠(6。4)和 12。5  g  L-半胱氨酸盐酸盐(6。5),加入 800  ml实验用水,溶解并混匀,用氢氧化钠溶液(6.7)调节 pH 为 9.0~10.0。

6.10 氯化亚锡-硫酸溶液:ρSnCl2·2H2O)= 15g/L。

      称取 7。5 g 氯化亚锡(6.2),缓慢加入 500 ml 硫酸溶液(6。8)中,溶解并混匀。

6.11 代森锰锌(C4H6N2S4MnZn):纯度≥97.5 %。

6.12 代森锰锌标准贮备液:ρ=100 μg/ml 。

      准确称取 50 mg(精确到 0.1 mg)代森锰锌(6.11),移入 500 ml 棕色容量瓶中,加入 EDTA-半胱氨酸碱性溶液(6。9)溶解并定容,摇匀,4℃以下密闭避光冷藏保存,保存时间为 2 个月。

6。13 代森锰锌标准使用液:0。20 μg/ml~20。0 μg/ml。

      分别取适量代森锰锌标准贮备液(6。12)于 10 ml 棕色容量瓶中,用 EDTA-半胱氨酸碱性溶液(6。9)定容,配制成 0。20 μg/ml、0。60 μg/ml、1。00 μg/ml、2。00 μg/ml、6。00 μg/ml、10。0 μg/ml 和 20。0 μg/ml 标准使用液,临用现配,不少于 5 个浓度点。

 

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